今天小編給大家講講影響
水分測定儀測量結(jié)果的因素:
1.電極的影響:卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻K點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導致測定結(jié)果偏高;電極使用時間過長,也會導致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應及時檢查維護。
2.電解液的影響:正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應盡快更換電解液。
3.進樣要求與進樣量的影響:當將樣品注入電解液時,應注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,無法達到上述要求。選擇進樣針時,應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準確的測定結(jié)果,進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢,樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分,從而對測定結(jié)果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進樣,可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平,進樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進樣,從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。
4.副反應的影響:卡氏試劑的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,導致水分測定結(jié)果偏高,因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮及水,因此,應選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定。
5.儀器條件的影響:
(1)攪拌速度:滴定時攪拌應充分并均勻,適當調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分,且攪拌子不能跳動,以防碰到電極。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān)。水分含量越低,設定的碘生成速度越慢,這樣可以保證樣品中的水分*被電解。
(3)電解結(jié)束參數(shù):一般由設定的最長時間或漂移結(jié)束點來控制電解過程是否結(jié)束。
6.漂移值的影響:影響儀器漂移的因素很多,主要包括:儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大,空氣中的水分會慢慢滲入反應系統(tǒng);在測定過程中發(fā)生副反應,如縮酮或酯化反應等,都會生成水;使用超過時效的卡氏試劑等,這些因素都可造成漂移值的變化。發(fā)現(xiàn)以上情況,應及時解決,以保證測定結(jié)果準確可靠。